ある未知なるものがあって分離分析したいものがあるとします。その時にひとつだけヒントが出たとします。それは「液クロかガスクロかのどちらかで分析できる」ということです。(1)こういったとき、どちらを選べばいいでしょうか？ 違う 畠 山 立 子＊ 1. 11 Wunderlich B, … 上の試料の2nd runです。硬化後のサンプルにおいては、ガラス転移によるベースライン のシフトが66℃付近に⾒られます。 DSC 299.6 J/g 116.3 ℃ 71.0 ℃ Temperature/℃ +00 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0 215.0 Heat Flow/mW +00-10.00-5.00 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 DSC 66.1 ℃ Temperature/℃ +00

dscのマニュアル 測定装置を使う際の注意事項 ・ 液体窒素を用いての測定時には酸欠事故の起こらないよう装置を広い部屋に 設置するか、狭い場合には喚気に注意する。 ・ 有毒ガスを使用する際は、装置からの排出ガスを吸い込んで中毒事故などを ヒートシンクと試料容器の温度差が少ないので、入力補償方型dscに比べベースラインは安定しており湾曲も少ない。転移熱などの測定のためには、表示される温度はリファレンス側の値でなければならない。 5.1 ベースライン補正 ブランク測定 80 40 0 M-40 a s s c h an ge / x 1 0-3 mg 0 200 400 600 800 Temperature / °C-5-4-3-2-1 0 M a s s c h an ge / m g (a) (b) 試料のTGデータ ー ブランクデータ ＝ 補正 … 11 Wunderlich B, … ガラス転移点を取るときに、ベースラインのシフトなどから判断に迷った場合はddscを見るとよい（詳細はdsc の基礎3にて）。 融点の取り方. えば当初DSCの 測定レンジは1mcal s-1で あったもの が0.1mcal s-1ま でと変っている。ノイズレベルも0.001 mcal s-1以 下, ベースラインの安定性も100℃の 間で 0.04mcal s-1以 下というように改良されている。 しかしながら, DTAやDSCが 多くの場合昇・降温さ

実はdscは熱容量→比熱異常の順、dtaは昇温異常の解析で同じ様な結果でも大きな違いがあるんです。 dscの図3では70˚cにガラス転移、110˚cと140˚cに冷結晶化、170˚cに融解が観察できます。dscなので、熱容量からベースラインを読むと楽になります。 筆者の場合、 温度変調dsc 10 Gill PS Sauerbrunn SR Reading M : J Therm Anal 40 (1993) 931Gill PS, Sauerbrunn SR, Reading M : J Therm Anal 40 (1993) 931. ン（基線）がドリフトするので、ベースラインが安定するまでに少し時間がかかる。これを考慮す ると、この装置では約-140℃（約130K）以上に存在する相転移の検出が可能であると思われる。 測定は3回以上行って、再現性を確認した。

これはdscの微分にあたるものであり、dscにおける変移を判りやすく見るためのものである。具体的な例を示す。 ddscは微分であるから、傾きが0（ゼロ）になったときに、値が0になる。つまり、ベースラインのように変移がないときは0である。 1・2 ベースラインのドリフト ①カラムと移動相の平衡に十分な時間が経っていますか？ yes ②ベースラインの安定化に十分な時間が経っていますか？ yes ③比較電極を交換してもまだドリフトしますか？ yes えっと、HPLCのベースラインのことでお尋ねします。ズバリ、ベースラインが安定しません。午後中流していたのですが、ずーーーーーーっと下がって（という言い方でいいのかな？）いくのです。蛇行したりするのではなく、とにかく下が 数十年前にウォーターズが実施した最初の gpc の実演の 1 つでは、チューイングガムを使用しました。チューイングガムは、実は合成ゴムにフレーバーや安定剤などの添加剤を加えたものです。 これが初代の gpc クロマトグラフィー装置です。 温度変調DSCの基礎 （TMDSC） ㈱日本サーマル・コンサルティング 浦山憲雄 [email protected] 本社〒160-0023東京都新宿区西新宿1-5-11新宿三葉ﾋﾞﾙ5F PH03-5339-1470 Fax03-5339-1471 DSC曲線について、ベースライン（昇温過程）が右肩上がりのデータと右肩下がりのデータが得られました。ここには化合物の物性が反映されていると考えるべきですか？？ご意見をお願いします！！この質問内容だけだと答えに困ります。何 は じめに 示差熱分析計 (dta), 示差走査熱量計 (dsc), 熱重 量分析計 (tg) などの熱分析機器は, 取扱いが比較的簡 便で, 特殊な測定技術を要求されることが少ない。特に ベースラインノイズが大きい ベースラインのノイズは、ポンプ、検出器、使用溶媒など様々な原因で発生します。まずは、原因がポンプなのか 検出器なのかを切り分ける必要があります。ポンプの不具合が疑われる時は、圧力が不安定の項目も参照してくだ (2) dta, dscの 高分子, 液晶物質などへの応用. 不定期に検出され、ピーク幅が広い場合にはカラム残留物の可能性が高い。カラムコンディショニングにより改善されることが多いが、場合によってはカラムの注入口側を 50cm程度切断する。 試料中の高沸点成分が原因である場合は、オーブンの昇温条件を変更して溶出させる。

融点では吸熱ピークが観測され、厳密にはベースラインのシフトは起きない（実際にはよく動いたりするが・・・）。 Shodex ® Capture the Essence.

TOP; トラブルシューティング; ベースラインの変動; ベースラインの変動 ベースラインノイズが大きい ベースラインのノイズは、ポンプ、検出器、使用溶媒など様々な原因で発生します。まずは、原因がポンプなのか 検出器なのかを切り分ける必要があります。ポンプの不具合が疑われる時は、圧力が不安定の項目も参照してくだ いつもこんなベースラインになればいいのですが、きれいなベースラインを示すことはとってもレアです。ちなみに比熱容量の測れるdscだとサンプル測定のとき、サンプルの比熱容量の変化に伴ってベースラインは、確実に斜めになります。 ン（基線）がドリフトするので、ベースラインが安定するまでに少し時間がかかる。これを考慮す ると、この装置では約-140℃（約130K）以上に存在する相転移の検出が可能であると思われる。 測定は3回以上行って、再現性を確認した。

温度変調dsc 10 Gill PS Sauerbrunn SR Reading M : J Therm Anal 40 (1993) 931Gill PS, Sauerbrunn SR, Reading M : J Therm Anal 40 (1993) 931.

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